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土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定

點擊次數(shù)：3479 更新時間：2020-04-16

1-1 前言

VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡稱，VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的，也可由有機(jī)物的不*燃燒產(chǎn)生。為了切實加強(qiáng)土壤污染防治，逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量，對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標(biāo)準(zhǔn)，檢測土壤和中沉積物中32種 VOC 含量。

1-2 儀器和設(shè)備

2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，具有恒流/恒壓功能，柱溫箱20階程序升溫，EI源。

2.2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷倫)

2.3 頂空進(jìn)樣裝置。

2.4 實驗室常用儀器和設(shè)備。

1-3 分析條件和結(jié)果

3.1 頂空條件

加熱平衡溫度： 80℃；加熱平衡時間：50min；傳輸線溫度110℃；壓力化平衡時間1min；進(jìn)樣時間3s。

3.2 色譜條件

進(jìn)樣口：250℃；柱溫：40℃（2min）-8℃/min-90℃（4min）-6℃/min-200℃（15min）；分流比：5：1

3.3 質(zhì)譜條件

離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描范圍：m/z35-300amu；電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；接口溫度：230℃。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制2ug/L，5 ug/L，10 ug/L，20 ug/L，40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖 1 VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

表 1 外標(biāo)法校正表

名稱	保留時間	方程式	相關(guān)因子	名稱	保留時間	方程式	相關(guān)因子
氯甲烷	2.028	Y=59.89088*X	0.9964	1,1,2-三氯乙烷	14.192	Y=589.68499*X	0.9985
氯乙烯	2.165	Y=387.04268*X	0.9975	四氯乙烯	14.517	Y=833.42233*X	0.9987
1,1-二氯乙烯	3.880	Y=373.34644*X	0.9965	二溴氯甲烷	15.112	Y=678.73993*X	0.9991
二氯甲烷	4.722	Y=647.62754*X	0.9995	氯苯	16.695	Y=2067.98567*X	0.9995
反式1,2-二氯乙烯	5.215	Y=619.89822*X	0.9949	1,1,1,2-*	16.907	Y=702.10507*X	0.9992
1,1-二氯乙烷	5.988	Y=1153.90858*X	0.9977	乙苯	17.025	Y=3143.22408*X	0.9994
順式1,2-二氯乙烯	7.113	Y=748.80373*X	0.9990	對間二甲苯	17.345	Y=2739.96079*X	0.9995
氯 fang	7.792	Y=1037.60631*X	0.9988	鄰二甲苯	18.367	Y=1404.66402*X	0.9995
1,1,1-三氯乙烷	8.123	Y=604.5821*X	0.9991	苯乙烯	18.412	Y=2113.16596*X	0.9996
四氯化碳	8.460	Y=297.3972*X	0.9987	溴仿	18.782	Y=561.64837*X	0.9986
苯	8.867	Y=2617.28569*X	0.9992	1,1,2,2-*	20.233	Y=768.31047*X	0.9987
1,2-二氯乙烷	8.890	Y=735.36524*X	0.9992	1,2,3-三氯丙烷	20.278	Y=735.16788*X	0.9994
三氯乙烯	10.275	Y=743.53756*X	0.9992	1,4-二氯苯	22.793	Y=1778.77386*X	0.9995
1,2-二氯丙烷	10.733	Y=644.71649*X	0.9995	1,2-二氯苯	23.602	Y=1755.17024*X	0.9995
一溴二氯甲烷	11.382	Y=647.90741*X	0.9992	1,2,4-三氯苯	26.807	Y=1385.83351*X	0.9996
甲苯	13.202	Y=3356.6195*X	0.9992

3.5 外標(biāo)法校正曲線

表1中顯示，32種VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子（校準(zhǔn)系數(shù)）均大于0.990，符合國標(biāo)要求。

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